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純化水制備方法簡介
純水制備方法簡介
凈化水質的一般工藝方法和流程
目前常用凈化水質的工藝方法有蒸餾法、離子交換法、電滲法、反滲透法、過濾法、吸附法、紫外氧化法等。
實驗室常用的純水制備方法是蒸餾法、離子交換法等。由于制備方法不同，水中帶有少量雜質種類大小也不同，如用銅蒸餾器蒸餾的水，則會含有微量的銅離子；而用玻璃蒸餾器蒸餾的水則會含有鈉離子和硅酸根離子；用離子交換法制得的純水，將會含有少量的有機物質、微生物等。一般制得的純水由于空氣中CO? 的影響，水的pH值均小于7,約為5～6。
高純水的純化工藝流程大致分為3個部分：預處理、脫鹽和后處理。每一個部分都要除去一定種類的雜質。
預處理過程采用砂濾、膜過濾、活性炭吸附方法，除去懸浮物、有機物。通過砂芯濾板和纖維柱濾除機械雜質，如鐵銹和其他懸浮物等。活性炭是廣譜吸附劑，可吸附氣體成分，如水中的游離氯等；吸附細菌和某些過渡金屬等。
脫鹽過程采用電滲析、反滲透、離子交換方法，除去鹽類物質。如反滲透膜過濾可濾除95%以上的電解質和大分子化合物，包括病毒、微生物、細菌、膠體微粒等。
后處理過程采用紫外線殺菌、臭氧殺菌、超過濾、微孔過濾方法，除去細菌、顆粒。如紫外線消解是借助于短波(180～254nm) 紫外線照射分解水中的不易被活性炭吸附的小有機化合物，如甲醇、乙醇等，使其轉變成CO?和水，以降低總有機碳 (TOC) 的指標。
圖1 高純水純化的一般工藝流程方框圖
預處理可得一般純水；離子交換脫鹽可生產出電導率為18.2MQ·cm的純水；后處理可生產出符合特殊要求的超純水。因此可根據進水的水質和出水水質的要求，確定每一步采用的方法工藝，可根據實驗項目及用水要求采用一種或多種純化方法。
蒸餾法制備純水
水經加熱沸騰便汽化成蒸汽，蒸汽經冷凝液化得到的水叫蒸餾水。自然水中含有可溶性和不溶性、揮發性和不揮發性的雜質。蒸餾水就是利用水與雜質沸點不同，用蒸餾的方法與之分離。蒸餾法只能除去水中非揮發性的雜質，而溶解在水中的氣體并不能除去，例如，二氧化碳及低沸物易揮發，隨水蒸氣帶入蒸餾水中。另外，少量液態水成霧狀飛出進入蒸餾水中，以及冷凝管材料中微量成分也能帶入蒸餾水中，使蒸餾水中仍帶有雜質。
一般分析工作用一次蒸餾水即可。但是在一次蒸餾水中由于部分雜質隨蒸汽帶出以及蒸餾容器、周圍環境的污染限制了純度進一步提高。
為了提高蒸餾水的純度，可以增加蒸餾次數，降低蒸餾速度，采用高純材料(如石英)作蒸餾器、勤清洗蒸餾器來達到。此外，注意保持環境有盡可能高的清潔條件以減少污染，對提高蒸餾水的純度都有好處。
目前使用的蒸餾器的材質有玻璃、金屬銅和石英。由于蒸餾器的材質不同，蒸餾水中雜質含量也不一樣。
蒸餾法按蒸餾次數可分為一次、二次和多次蒸餾法。如實驗室制取二次蒸餾水時，采用硬質玻璃或石英蒸餾器，在1L 蒸餾水或去離子水中加入50mL堿性高錳酸鉀溶液(每升含8g KMnO?+300g KOH),進行二次蒸餾，棄去頭和尾各1/4容器體積的二次蒸餾水，收集中段的二次蒸餾水。該方法可除去有機物，但不適宜作無機痕量分析用水。若再用二次蒸餾水制取三次蒸餾水時，蒸餾瓶中可不加KMnO4。
盡管蒸餾法能去除大部分污染物，由于加熱過程中還是有二氧化碳的溶入，所以水的電阻率是很低的，一般為0.2～1MQ·cm, 故蒸餾水只能滿足普通分析實驗室的用水要求。其優點是此方法易于操作，缺點是在加熱過程中會產生二次污染，不易控制水質，水耗費較高。
表3 各種方法制備純水的質量
離子交換法制備純水
離離子交換法制取的純水稱為去離子水。目前多采用陰、陽離子交換樹脂混合床裝置來制備純水。
(1)離子交換樹脂制水的工作原理
①離子交換樹脂 離子交換樹脂是一種有機高分子離子交換劑，具有網狀結構，在網狀結構的骨架上有許多可以與溶液中離子起交換作用的活性基團。離子交換樹脂分為陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂。陽離子交換樹脂可交換溶液中的陽離子，陰離子樹脂可交換溶液中的陰離子。根據活性基團的不同，陽離子交換樹脂可分為強酸性和弱酸性陽離子交換樹脂，陰離子交換樹脂可分為強堿性和弱堿性陰離子交換樹脂。
制備純水一般選用強酸性陽離子交換樹脂和強堿性陰離子交換樹脂。強酸性陽離子交換樹脂的化學結構為
活性基團為磺酸基(—SO?H), 這樣將強酸性陽離子交換樹脂簡寫為R—SO?H。
強堿性陰離子交換樹脂的化學結構為
（簡單表示為R), 活性基團為季銨基[—N(CH?)?OH], 這樣強堿性陰離子交換樹脂簡寫為R—N(CH?)?OH。
②離子交換法制水的工作原理
離子交換法制水是利用陰、陽離子交換樹脂上OH- 和H+可分別與天然水中其他陰、陽離子交換的能力制取純水。當含有離子的天然水流過氫型的陽離子交換樹脂后，則金屬離子與樹脂的氫離子進行交換，金屬離子被吸附：
流過氫氧型陰離子交換樹脂后，則陰離子(如Cl-)與氫氧根離子交換，陰離子被吸附:
陽離子交換樹脂交換下來的H+與陰離子交換下來的OH-結合形成H2O:
從而達到凈化水的目的。
(2)離子交換器
常用的離子交換器有如下3種組合方式。
①復床式 復床式是將陽離子與陰離子交換樹脂分裝在兩個交換柱內并相互串聯起來，含離子的水經過陽離子交換樹脂除掉陽離子，水中陰離子再經過陰離子交換樹脂除掉陰離子，流出的是純水。復床式制取純水的示意圖見圖2
復床式制取純水的示意圖2 圖3 混床式制取純水的示意圖
②混床式 混合床法是將陰離子、陽離子兩種樹脂混合于一個交換柱中，從而形成一無限個復床裝置。所以它們交換能力最強，所制得的純水質量也高。混床式制取純水的示意圖見圖3。
③復床式-混床式 即陽離子交換樹脂柱-陰離子交換樹脂柱-混合離子交換樹脂柱的方式連接并生產去離子水。處理水時，先讓水流過陽離子交換柱和陰離子交換柱，然后再流過陰、陽離子混合交換柱，以使水進一步純化。復床式-混床式制取純水的示意圖見圖4。
注意用離子交換法制取純水時，定是先讓水流過陽離子交換柱，再流過陰離子交換柱。如果是先讓水流過陰離子交換柱，則會有氫氧化物沉淀產生，無法得到純水。
離子交換水的質量與交換柱中樹脂的質量、柱高、柱徑以及水流量等因素都有關系。一般樹脂量多、柱高和直徑比適當、流速慢，交換效果好。去離子水雜質含量見表4。
(3)制取純水操作流程
①樹脂選擇 陽離子交換樹脂通常采用強酸性陽離子交換樹脂，如上海樹脂廠732型。陰離子交換樹脂一般采用強堿性陰離子交換樹脂，如上海樹脂廠的717型、711型。樹脂粒度在16~50目均可。
②裝柱先將樹脂用溫水分別浸泡2~3h，使其充分膨脹。在交換柱下部放上玻璃棉，將樹脂注入(用水浸著不應有氣泡)后，再放些玻璃。混合床的裝是將陰、陽離子交換樹脂裝入交換柱中同時注人水，然后從下部壓入空氣，使兩種樹脂混合均勻。再用水由下向上壓入，排除柱中的空氣。樹脂的裝柱用量按體積計算，一般陰離子交換樹脂為陽離子交換樹脂的1.5~2倍。樹脂裝柱高度相當于柱直徑的4~5倍為宜。
③樹脂的洗提(化學處理)市售的陽離子交換樹脂一般為鈉型(R-SO3Na)，陰離子交換樹脂為氯型[R-N(CH3)3Cl]，故使用前，用酸將鈉型樹脂處理成氫型(R-SO3H)，用堿將氯型樹脂處理成氫氧型「R-N(CH3)3OH]。
陽離子交換樹脂柱:用HCl溶液(10%)，以1~2mL/min的流速洗提樹脂至無Fe3+為止0，以保證鈉型(市售強酸性陽離子交換樹脂是鈉型)樹脂轉化為所需要的 H+型。
陰離子交換樹脂柱:用NaOH溶液(10%)，以1~2mL/min的流速洗提樹脂至無Cl為止，以保證使含氯型(市售強堿性陰離子交換樹脂是氯型)樹脂轉化為所需的 OH-型。
④制取去離子水 生產去離子水時，可根據分析工作對水質的要求，按復床式或混床式串聯交換柱，接通水源，水從每個交換柱頂部注人，進行去離子水的生產
⑤樹脂的再生處理 當離子交換樹脂使用一段時間后，大部分樹脂轉變為鈉型和氯型，離子交換樹脂的交換能力下降，制備出來的水的電阻率下降，水質下降，這時分別用5%~10%的HCl和NaO)H溶液處理陽離子和陰離子交換樹脂再生使其恢復離子交換能力，這叫作離子交換樹脂的再生，即
再生后的離子交換樹脂可以重復使用。單獨交換柱的樹脂再生與操作與③相同。混合床樹脂的再生，先用自來水從下逆壓沖洗，使水從上部流出至樹脂有明顯分層后，將樹脂倒人塑料盆中，把水倒掉。然后加人20%氯化鈉溶液，用玻璃棒攪拌幾次，利用陰、陽交換離子樹脂密度不同將它們分開。陰離子交換樹脂浮在上面，陽離子交換樹脂沉在底部。分開后再按陰、陽離子交換樹脂同樣過程處理。
離子交換樹脂一般可反復再生使用數年仍有效，但使用樹脂的溫度不能超過50℃，也不宜長時間與高濃度強氧化劑接觸，否則會加速樹脂的破壞，縮短離子交換樹脂的使用時間。
離子交換法能有效地去除離子，可以獲得十幾兆歐的去離子水，缺點是無法有效地去除大部分的有機物或微生物，在去離子的同時，再生的離子交換樹脂可能會有樹脂的顆粒溶出，污染水質，無機物含量較高，同時遭受破壞的樹脂顆粒又成為了微生物孳生的溫床，使得微生物可快速生長并產生熱源，影響水質，因此，需配合其他的純化方法設計使用，例如可將離子交換法與其他純化水質方法(如反透法、過濾法和活性炭吸附法)組合應用）。
其他制備純水的方法簡介
(1)反滲透法(RO)
反滲透法是目前一種應用最廣的脫鹽技術，其工作原理是在膜的原水一側施加比溶液滲透壓高的外界壓力，原水透過半透膜時，只允許水透過，其他物質不能透過而被截留在膜表面的過程。反滲透膜能去除無機鹽、有機物(相對分子質量>500)、細菌、熱原、病毒、懸濁物(粒徑>0.1μm) 等污染物。常用的反滲透膜有：醋酸纖維素膜、聚酰胺膜和聚砜膜等，膜的孔徑為0.0001～0.001μm。由 于RO膜致密度極高，因此，產出的水流很慢，需要經過相當的時間，貯水箱內才會 有足夠的水量。去除雜質的能力由膜的性能好壞和進出水比例決定。產出水的電阻 率能較原水的電阻率升高近10倍。例如，原水的電阻率為1.6kQ·cm(25℃) 時，產出水的電阻率約為14kΩ·cm。
反滲透法的優點是脫鹽率高，產水量大，化學試劑消耗少，勞動強度低，水質穩定，與離子交換法聯用可使離子交換樹脂壽命長，終端過濾器壽命長。缺點是需 要高壓設備，原水利用率只有75%～80%。反滲透膜易堵，膜要定期清洗。水質只適用于二級實驗室標準。
(2)電滲析法
電滲析法是在離子交換技術的基礎上發展起來的一種方法，是一種固膜分離技術，主要分離水中強電解質。其方法是在外加直流電場的作用下，利用陰離子交換膜和陽離子交換膜的選擇透過性，使一部分離子透過離子交換膜而遷移到另一部分水中，從而使一部分水淡化而另一部分水濃縮的過程。
電滲析法主要是除去水中強電解質，對弱電解質去除率很低，因此除去雜質的效率較低，水質質量較差，只適用于一些要求不太高的分析工作。如果將電滲析法與反滲透法或離子交換法聯用，可得到純度較高的水。
(3)活性炭吸附
活性炭是一種多孔性材料。它是利用硬質木材經過長時間的加熱干餾或活化處 理制作而成的。經過活化處理的活性炭，它的表面積擴大，產生大量的大小孔隙，從而吸附能力加強，無論是有機物或無機物均能被活性炭所吸附。活性炭的吸附過 程是利用活性炭過濾器的孔隙大小及有機物通過孔隙時的滲透率來達到的。吸附率和有機物的分子量及其分子大小有關，某些顆粒狀的活性炭較能有效地去除氯胺。
活性炭也能去除水中的自由氯，以保護純水系統內其他對氧化劑敏感的純化單元。在設計純水系統時，活性炭吸附法通常與其他的處理方法組合應用。如在離子交換法制取純水時，離子交換樹脂可去除原水一些可溶性的有機酸和有機堿(陰離子和陽離子),但有些非離子型的有機物不能被交換，卻會被樹脂包覆，該過程稱為樹脂的“污染阻塞”現象，不但會減少樹脂的壽命，而且會降低其交換能力。為保護離子交換樹脂，可將活性炭過濾器安裝在離子交換樹脂之前，以去除非離子型的有機物。
天然的活性炭會有少部分顆粒脫落，易污染水質，只適用于純水制備的前期過濾，主要用于去除自來水中的有機物及氯。而人工合成的活性炭質粒均勻，對水污染很小，可去除水中的有機物質，一般用于超純水的制備。
(4)超濾
超濾的作用原理為濾膜的篩除作用，即在壓力作用下濾膜的孔隙能通過水，并由水帶走小于濾膜空隙尺寸的顆粒而截留了大于孔隙尺寸的顆粒。常見的濾膜多做成管式、卷式或中空纖維素膜，膜孔徑為0.001～0.1μm, 超濾對去除水中的微粒、膠體、細菌、熱原、各種蛋白酶和各種有機物有較好的效果，但它幾乎不能截留無機離子。采用超濾的方法，需定期消毒、定時沖洗濾膜。
(5)紫外(UV) 線照射法
紫外線波長在185nm時，會產生光氧化反應；在254nm
時輻射強度最強，一種有效的殺菌方法，在這個波段范圍，UV光照射可以抑制水中細菌的繁殖并可殺死細菌。同時紫外線照射不會改變水的物理及化學性質，殺菌速度快、效率高、效果好，具有顯著的優越性。近來在UV燈制造技術方面的進步，已可制造同時產生185nm和254nm波長的紫外燈管，這種光波長組合可利用光氧化有機化合物和殺菌作用，是降低水中有機物的有效方法之一。
(6)特殊要求的用水
①無氨純水向水中加入硫酸至pH<2, 使水中各種形態的氨或胺最終轉變成不揮發的鹽類，蒸餾收集餾出液即可得。
②無二氧化碳純水
a.煮沸法
將蒸餾水或去離子水煮沸至少10min, 使水量蒸發10%以上，隔離空氣，冷卻，即得無二氧化碳純水，其pH值應為7。
b.曝氣法
將惰性氣體或純氮通入蒸餾水或去離子水至飽和，即得無二氧化碳水。制得的無二氧化碳純水應貯存于連接堿石灰吸收管的瓶中。
③無氯純水
在硬質玻璃蒸餾器中將純水煮沸蒸餾，收集中間餾出部分，便可得無氯純水。
④無砷純水
一般蒸餾水或去離子水多能達到基本無砷的要求。進行痕量砷的分析時，要避免使用軟質玻璃(鈉鈣玻璃)制成的蒸餾器、樹脂管和貯水瓶，故蒸餾法制備無砷純水時需用石英蒸餾器，離子交換法制無砷水須采用和聚乙烯的交換柱管。貯水瓶必須是聚乙烯材質。
⑤無酚純水
向水中加入氫氧化鈉至pH>11, 使水中酚生成不揮發性的酚 鈉，然后用全玻璃蒸餾器蒸餾，收集餾出液即可得。
⑥不含有機物的純水 加入少量高錳酸鉀的堿性溶液于水中，使呈紅紫色，再以全玻璃蒸餾器蒸餾即得。注意在整個蒸餾過程中，應始終維持水呈紅紫色，否則應隨時補加高錳酸鉀。
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